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基礎研究

基礎實驗室:

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氣凝膠的基礎研發:

1、溶膠-凝膠法

Sol-Gel法,簡稱SG法,是用含高化學活性組分的化合物作前驅體,在液相下將這些原料均勻混合,并進行水解、縮合化學反應,在溶液中形成穩定的透明溶膠體系,溶膠經陳化粒間緩慢聚合,形成三維網絡結構的凝膠,凝膠網絡間充滿了失去流動性的溶劑,形成凝膠。凝膠經過干燥、燒結固化制備出分子乃至納米亞結構的材料。

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2、工藝過程

二氧化硅氣凝膠通過SG法制備成濕凝膠,再通過溶劑置換、表面修飾、干燥等步驟制得。干燥方法通常分為常壓干燥法及超臨界干燥法來制備。

(1)常壓干燥法

常壓干燥法所得產品為粉末狀氣凝膠,制備流程如下圖所示:

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常壓干燥法中,噴霧干燥是一種高效的干燥技術,于干燥室中將稀料經霧化后,在與熱空氣的接觸中,水分迅速汽化,即得到干燥產品。該法能直接使溶液、乳濁液干燥成粉狀或顆粒狀制品,可省去蒸發、粉碎等工序。其工藝過程如下所示:

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(1)CO2超臨界干燥法

超臨界干燥(supercritical drying),是溶膠-凝膠法制備納米多孔材料干燥過程的一種工藝。由于凝膠骨架內部的溶劑存在表面張力,在普通的干燥條件下會造成骨架的坍縮。超臨界干燥旨在通過壓力和溫度的控制,使溶劑在干燥過程中達到其本身的臨界點,完成液相至氣相的超臨界轉變。過程中溶劑無明顯表面張力,在維持骨架結構的前提下完成濕凝膠相氣凝膠的轉變。超臨界干燥使用的器具為高壓釜,高壓釜的密閉性要求高。通常超臨界干燥工藝需要的實驗周期相對較長、產量較低、成本較高,用來制備要求較嚴格的產品。

CO2的壓力-溫度相圖如下:

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CO2超臨界干燥裝置及工藝如下圖所示:

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CO2超臨界干燥法可得到透明的塊狀氣凝膠。

3、分析檢測

氣凝膠的性能測試有:導熱系數測試、紅外光譜測試等;其測試設備及結果如下所示:

(1)Hot Disk導熱系數測定儀

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(2)紅外光譜

親水性氣凝膠和疏水性氣凝膠的紅外光譜結果如下所示:

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